Las muestras para análisis por HPLC y GC requieren un tratamiento previo. La etapa fundamental en el pretratamiento de la muestra es la extracción de los compuestos de interés desde la matriz de la muestra. Esta etapa continua siendo la menos evolucionada – mucha gente sigue usando el método Soxhlet inventado en 1879 – y la más propensa a errores en todo el procedimiento analítico.

El uso de la energía de microondas para acelerar los procesos de extracción fue descrito por primera vez por Ganzler et al. En 1984. Estos investigadores usaron disolventes polares o mezclas, que absorbían la energía de microondas, para extraer grasa de alimentos, y pesticidas de suelos. Encontraron que la velocidad de extracción por microondas era significativamente más rápida, con recuperaciones similares o incluso superiores a las del sistema tradicional de Soxhlet, y con una reducción importante de la cantidad de disolvente empleado.

El nuevo Ethos X es un sistema avanzado de extracción por microondas que ofrece la mejor tecnología actualmente disponible en la preparación de muestras para HPLC, GC-MS y GC.

• Alto rendimiento
• Costes reducidos
• Eficaz y consistente
• Sencillo

Características

RAPIDO

La extracción por microondas se realiza en apenas unos minutos. El Ethos X de Milestone es capaz de procesar varias muestras simultáneamente en cuestión de minutos. La extracción asistida por microondas se realiza en vasos cerrados para poder calentar el disolvente por encima de su punto de ebullición. Las temperaturas elevadas aumentan la solubilidad de los analitos de interés y reducen la viscosidad de los disolventes, permitiendo que éstos penetren mucho mejor en la matriz. Todo ello conduce a una drástica reducción de los tiempos de extracción.

FACIL

Una característica importante del Ethos X es que es muy fácil de adaptar a la química de extracción existente. Esto se consigue mediante el uso de un material único, patentado, llamado Weflon. Sin Weflon, las extracciones sólo se pueden llevar a cabo con disolventes polares (acetona, metanol, etc.) o con mezclas de disolventes polares y apolares, porque los disolventes apolares no se calientan por efecto de las microondas. El Weflon elimina esta limitación actuando como un agente de acoplamiento. Las barras agitadoras de Weflon se calientan al absorber microondas y transfieren el calor al disolvente apolar.

EFICAZ Y CONSISTENTE

La extracción por microondas permite recuperaciones de analito iguales o superiores a las de los antiguos sistemas. Gracias a la combinación de altas temperaturas de extracción, vasos cerrados, agitación magnética y un control preciso de la temperatura, los usuarios de extracción por microondas pueden estar seguros de obtener resultados de mayor calidad. La homogeneidad en la distribución de las microondas y la precisión en el control de la temperatura, son los elementos clave de la extracción por microondas.

ECONÓMICO

El menor consumo de disolvente reduce los costes también de su eliminación. Las extracciones por microondas se llevan a cabo en vasos cerrados y sellados. La matriz está constantemente sumergida en disolvente caliente en un reflujo continuo sin pérdida de analitos volátiles ni disolvente. El uso de vasos cerrados junto con la velocidad y eficacia del calentamiento por microondas, permite realizar extracciones con una cantidad significativamente menor de disolvente, sin sacrificar ni la precisión ni la exactitud. La simplicidad de la técnica mediante microondas reduce el tiempo de supervisión y aumenta la productividad en general.

Aplicaciones Medioambientales

La configuración del Ethos X para aplicaciones medioambientales, ha sido desarrollada observando la rutina de trabajo de miles de laboratorios a terceros en todo el mundo que realizan extracciones con disolventes, con la intención de ayudarles ofreciendo una solución integrada capaz de hacer su trabajo más sencillo, más rápido y más seguro. El Ethos X procesa más muestras en menos tiempo usando menos disolvente que el que requieren otras técnicas. Es muy fácil de usar y, siguiendo los métodos actualmente establecidos US EPA y ASTM, asegura resultados excelentes con unos costes muy reducidos. La cavidad del nuevo microondas Milestone Ethos X tiene un volumen superior a 70 litros, que excede con creces el máximo actualmente disponible. Equipado con dos magnetrones de 950 W (que hacen un total de 1900 W) es el sistema de extracción por microondas más potente del mercado. Una cámara digital de alta definición, conectada con el terminal del equipo, permite al usuario supervisar el curso de la extracción, manteniéndose totalmente protegido por la puerta maciza de acero inoxidable del instrumento. Si por alguna razón hay una sobrepresión inesperada en la cavidad, la puerta se abre ligeramente para una liberación rápida y segura del exceso de presión, y la emisión de microondas se detiene de forma instantánea. El agitador magnético integrado, está diseñado para garantizar una agitación vigorosa de las muestras en todos los vasos.

El nuevo Milestone Ethos X está equipado con los sensores de reacción más avanzados y fáciles de usar, para brindar un control de calidad completo de las condiciones de extracción. Está controlado por un terminal compacto con una pantalla táctil a todo color, brillante y fácil de leer. El terminal presenta un nuevo software multilingüe, de uso sencillo mediante iconos, que facilita el control del método y su ejecución. Milestone ha desarrollado un rotor completamente nuevo, para cumplir plenamente con los requisitos de la norma US EPA 3546. Este nuevo rotor, fabricado con un material único e innovador, cuenta con 24 posiciones para albergar viales de vidrio de 100 ml, económicos y desechables. Una tapa que autorregula la presión garantiza un uso seguro del sistema. La temperatura y la presión se controlan mediante sensores indirectos en todas las posiciones a la vez. Una herramienta especialmente diseñada, permite el cierre automático de todos los recipientes, para asegurar que todos ellos están adecuadamente cerrados antes del proceso de extracción.

• Facilidad de uso – Viales desechables
• Alto rendimiento – 24 muestras a la vez
• Uso mínimo de disolvente
• Bajos costes de operación
• Conforme a la norma US EPA 3546
• Conforme a la norma ASTM D5765-05 (Procedimiento estándar para la extracción con disolventes de Hidrocarburos de Petróleo Totales en suelos y sedimentos)

NORMA US EPA 3546

La norma US EPA 3546 describe el procedimiento para extraer compuestos orgánicos insolubles o parcialmente solubles en agua, de suelos, arcillas, sedimentos, lodos y residuos sólidos. El método usa la energía de microondas para conseguir temperaturas y presiones elevadas (100-115°C y 4-12 bar) en un vaso cerrado que contiene la muestra y los disolventes orgánicos para lograr recuperaciones de analito equivalentes a las obtenidas mediante extracción Soxhlet, pero usando menos disolvente y en un tiempo significativamente menor que el procedimiento Soxhlet. Este método es aplicable para la extracción de compuestos orgánicos semi volátiles, pesticidas organofosforados y organoclorados, herbicidas clorados y fenoxiácidos, fenoles sustituidos, PCBs, PCDDs y PCDFs, que pueden ser analizados posteriormente mediante diversos procedimientos cromatográficos. La norma es aplicable a muestras sólidas de pequeño tamaño de partícula. La cantidad de muestra depende de las especificaciones del método analítico y la sensibilidad necesaria, aunque generalmente se necesitan entre 2 y 20 gramos. El método ha sido validado usando hexano y acetona (1:1) para matrices como suelos, arena y fibra de vidrio. Mientras que el hexano es inmiscible con el agua, la acetona sí lo es. El objetivo de usar un disolvente miscible con el agua es facilitar la extracción en muestras húmedas, permitiendo que éste atraviese la capa superficial de agua de las mismas. El disolvente inmiscible en agua, extrae directamente los compuestos con una polaridad similar. (En la imagen se muestra el perfil de temperatura/tiempo adecuado para la extracción mediante el método US EPA 3546 de: pesticidas clorados y organofosforados, compuestos orgánicos semi volátiles, PAHs, PCBs, herbicidas clorados, fenoles, dioxinas y furanos)